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顶空气相色谱法测定卷烟粘合剂中挥发性组分

目录

摘要. 3

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关键字. 3 copyright paper51.com

引言. 3

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1 试验部分. 4 copyright paper51.com

1.1 仪器与试剂. 4

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1.2 试验条件. 4

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1.2.1 顶空条件. 4

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1.2.2 色谱条件. 4

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1.3样品制备. 4

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2 结果与结论. 5

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2. 1 色谱条件的选择. 5 copyright paper51.com

2. 1.1柱温的选择. 5

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2. 2顶空测定条件的选择. 5

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2.2.1平衡温度. 5 copyright paper51.com

2.2.2 平衡时间对顶空分析的影响. 6 paper51.com

2.2.3样品称样量及相比的影响. 7

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2.2.4标准加入样品色谱谱图及未加入样品色谱图. 8

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2.3 检测结果、回归方程及相关系数(1.0g 称样量). 10 copyright paper51.com

2.3.1回归方程、相关系数及检出限. 10

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2.3.2 回收率及精密度试验. 11 内容来自www.paper51.com

2.4样品分析结果. 11 paper51.com

2.5方法评价. 12

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参考文献. 13

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英文摘要. 14 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

致谢. 15

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随着人们生活水平和消费理念的不断提升,烟用包装材料的适用性和安全性受到广泛关注。而卷烟中的烟用粘合剂,是卷烟包装纸中的污染物的主要来源之一。由于卷烟添粘合剂不是卷烟的原有组成,而随同卷烟一起被人们所吸食,若使用不当,就有可能对人体造成危害,所以卷烟中粘合剂的检测及管理十分必要。目前对卷烟粘合剂的研究,多为关注物理性质[1-3]。,对化学成分的研究仅是以乙酸乙烯酯为代表的残存单体的测定,而其他组分的残留还未规定出相应的检测方法和限量标准[4]。。但是,卷烟粘合剂中的挥发性组分具有刺激性和毒性,给卷烟的安全性能和吸食品质带来了不良影响[5]。。因此,对卷烟粘合剂中的挥发性组分进行准确的测定成为了需要。

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目前对挥发性组分测定的方法,广泛采用的是顶空气相色谱法。顶空气相色谱法(HSGC)又称液上气相色谱分析,它采用气体进样,可专一性收集样品中的易挥发性成分,与液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除去溶剂时引起挥发物的损失,又可降低共提物引起的噪音,具更高灵敏度和分析速度,对分析人员和环境危害小,操作简便,是一种符合“绿色分析化学”要求的分析手段。

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本文从样品用量,平衡温度及平衡时间等几个方面,研究了卷烟粘合剂中挥发性组分的顶空色谱分析方法,探讨了最佳的顶空条件和色谱条件。

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1 试验部分1.1 仪器与试剂

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美国Agilent公司HP7694E顶空进样器;美国Agilent公司6890气相色谱仪,配有氢火焰离子化检测器(FID);梅特勒AL204万分之一电子天平;dragon-med移液枪:100-1000mL;德国Elma公司数显可控超声波清洗器;50mL 塑料离心管。甲醇为色谱纯,丙酮、异丙醇、叔丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙烯酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯均为分析纯。标准储备液A:分别取2.5mL甲醇,200mL丙酮、异丙醇、叔丁醇溶于100mL容量瓶中,配成水溶液,待用。标准储备液B:分别取5.0mL乙酸乙烯酯,200mL乙酸甲酯、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯,以色谱纯甲醇为溶剂,配成100mL溶液,摇匀,待用。

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卷烟粘合剂样品为某卷烟厂提供的在线使用卷烟粘合剂。

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