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实验室制备环己酮最佳方法初探

目  录

1 前言... 1

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2实验部分... 2

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2.1实验原理... 2 copyright paper51.com

2.2实验装置图... 2

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2.3仪器、试剂和材料... 2

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2.3.1仪器... 2

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2.3.2试剂和材料... 3

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2.4实验步骤... 3

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2.4.1 次氯酸钠氧化法制备环己酮... 3 copyright paper51.com

2.4.2 铬酸氧化法制备环己酮... 3 paper51.com

2.4.3 双氧水氧化法制备环己酮... 4

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2.4.4 样品折光率的测定... 4 paper51.com

2.4.5 样品红外光谱图的测定... 4

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2.5 实验记录... 5 copyright paper51.com

2.5.1 实验数据处理... 5

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2.5.2 实验中折光率测定处理... 5 内容来自www.paper51.com

2.5.3 实验中样品的红外光谱图... 6

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3 结果与讨论... 7 内容来自www.paper51.com

3.1 结果... 7

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3.2结果讨论... 7 paper51.com

3.2.1各方法的比较... 7 http://www.paper51.com

3.2.2影响环己酮产率的共同关键因素... 8

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致谢... 9

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参考文献... 9 http://www.paper51.com

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摘要:

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本文以环己醇为原料,分别采用次氯酸钠、铬酸和双氧水作氧化剂进行环己酮实验室制备初探。研究实验结果表明,以FeCl3作催化剂,采用30%H2O2氧化环己醇制备环己酮为最佳的方法。该方法具有反应时间较短、操作简单、氧化剂价廉且易得、污染小、产率相对较高以及催化剂容易回收等优点,是环己酮的实验室绿色制备方法。该方法克服了目前有机化学实验教材中采用浓H2SO4 、K2Cr2O7 或Na2Cr2O7氧化法存在污染大、操作复杂、反应时间长等缺点。

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关键词:环己酮; 制备;  初探。

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Abstract:

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Cyclohexanone was prepared fromcyclohexanol by three methods including a new way different from teaching bookof Experiment of Organic Chemistry. The new way used H2O2as oxidant and FeCl3 ascatalyst. The result shown that it was a better way for preparation of cyclohexanone than those in the teachingbook. The method had many advantages such as environmentally-friendly, facility,shorter time-cost, low cost and high productivity.

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Keywords: Cyclohexanone;  preparation;  explore.

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1 前言

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环己酮(C6H10O)是重要的有机化工原料,广泛应用于纤维、合成橡胶、工业涂料、医药、农药和有机溶剂等工业[1]。环己酮是合成己内酰胺和己二酸的主要中间体[2],而且还是制取香料、橡胶抗老剂、胶粘剂、树酯和水果防霉剂苯基苯酚的原料,也可以用作精细化学品的助剂等[1]。 内容来自www.paper51.com

随着社会的进步和科技的发展,提倡可持续发展和保护生态环境已经成为世界的主流,化学界为了减少和解决化学反应过程中的废气、废水、废渣的排放问题,提出了“绿色化学”的全新观念,要求化学反应符合原子经济性原则,实现副产物或废弃物的 “零排放”,即在获取新物质的化学反应过程中,充分利用每个原子,既充分利用资源,又不产生污染。 绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:不用危险品 (Reject)、减量使用(Reduce)、循环使用(Recycle) 和重新使用(Reuse)[3]。在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要。目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是铬酸氧化法[4-6],该法存在的主要缺点是严重污染环境(Cr6 + 是致癌物) 、药品较贵、操作繁琐、而且催化剂浓硫酸用量较大、废酸难处理、反应时间长以及反应的后处理工作较为复杂困难[7]。以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵, 也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题。文献上也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95 %[3],但反应时间长达12小时,不适合有机化学实验教学。

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