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2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚光度法测定锰的研究

摘要:本文研究了新试剂2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚(QADMP)与锰的显色反应,在pH为9.07的NH3-NH4Cl缓冲介质中,2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚与锰(Ⅱ)反应生成2:1的稳定配合物,体系的最大吸收波长为λmax=510nm,摩尔吸光系数ε=1.4×105L.mol-1.cm-1,该法用于茶叶中锰含量的测定,结果令人满意。

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关键词:2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚 ;  锰;   光度法 http://www.paper51.com

1.     引言:

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锰是人体必需的微量元素,能激活抗氧化酶,提高抗氧化作用的功能,减缓人体衰老过程,并具有抗癌作用[1].

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锰的测定方法很多,常见的有催化反应极谱法、吸光光度法、伏安法、催化动力学法、分光光度法等,茶叶为聚锰物质,是补充锰元素的重要保健饮料之一,所以测定茶叶中的锰含量具有实际意义,茶叶中富含锰(质量分数w=5×10-4~3×10-3)[2],与其它元素相比,用于锰的光度法测定的显色剂种类较少[3],本文采用新合成的2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚来测定锰的含量,该法简便迅速,灵敏度高,选择性好[4],目前还没有该显色剂测定锰的相关报道。测定结果令人满意。 paper51.com

2.实验部分

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2.1 主要仪器和试剂 copyright paper51.com

721型分光光度计(上海第三分析仪器厂);锰标溶液:按常规方法配成含Mn2+10μg/ml储备溶液,使用时稀释成1μg/ml标准工作液;pH=9.07的NH3-NH4Cl缓冲溶液;1%溴化十六烷基三甲基胺(CTMAB);0.05%2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚溶液,用95%乙醇配制。 内容来自www.paper51.com

2.2 试剂合成与鉴定:

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2-氨基喹啉                                     2-(2-喹啉偶氮)-4,5-二甲基苯酚 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

图 1  QADMP的结构式 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

将0.02 mol 2-氨基喹啉溶于400ml无水乙醇中,加入2g氨基钠,水浴加热回流4小时。然后加入8g亚硝酸异戊酯,再回流30分钟,冷却,制得重氮盐。向重氮盐溶液中加入0.02mol 3,4-二甲基酚,2.5 g碳酸钠,搅拌0.5小时,放置过液,减压蒸去大部分的乙醇,滤出沉淀可得粗品,粗品用30%乙醇重结晶2~3次可得纯品。用核磁共振、红外光谱和元素分析鉴定结构:元素分析:理论值(计算值)%,C 75.11 (74.86),H 6.12 (6.23),N 12.88 (12.76);红外光谱和核磁共振见附图,结合合成路线,可证明产物为目标产物。

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红外光谱IR (KBr) (cm-1): 3520 (nN-OH); 1615, 1575, 1500,1426 (nC=C, N=N);1375, 1326 (nC-N); 2920,2873 (nC-H); 1465,1380 (dC-H); 3060,3015 (sAr-H); 1175,1120, 865, 780, 720 (dAr-H)。

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