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四种药材中环肽存在状况的原位薄层层析研究

图2

由实验可知:用王不留行籽醋酸乙酯部分进行一维展开经茚三酮显色后可以明显的看出3个紫红色的斑点;再在二维展开剂中展开进行验证显色后得出在一维展开剂中出现3个紫红色斑点的地方出现一条紫红色的色带。同样用茜草醋酸乙酯部分进行一维展开经茚三酮显色后可以明显的看出1个紫红色的斑点;再在二维展开剂中展开进行验证显色后得出在一维展开剂中出现1个紫红色点斑点的地方出现一条紫红色的色带。从而得出王不留行的籽和茜草中含有环肽而不是肽酰胺。

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3.结果与讨论 内容来自www.paper51.com

3.1  环肽的存在 paper51.com

经多次实验研究发现,分别对王不留行的籽、茎、茜草、木香、杏叶防风石油醚部分萃取液、正丁醇萃取液、醋酸乙酯萃取液在一维展开剂中展开、水解、显色发现只有醋酸乙酯萃取部分出现紫红色斑点。说明环肽在石油醚部分萃取液、正丁醇萃取液中呈阴性,只有在醋酸乙酯当中呈现阳性。所以下一步的实验只选择了乙酸乙酯部位进行。王不留行的籽醋酸乙酯部分,浓盐酸水解样品在薄层层析板上有三个紫红色的点(Rf值分别约为2、1.6、0.4),未水解样品在点样点处未出现紫红色的点;同样在茜草中醋酸乙酯部分,浓盐酸水解样品在薄层层析板上有一个紫红色的点(Rf值分别约为1.8),未水解样品在点样点处未出现紫红色的点;说明二者其中可能含有环肽或肽酰胺。水解样板经过二维展开剂甲醇-水-冰醋酸(4:5:1)中展开之后显色,发现王不留行在三各紫红色的点处各出现一条紫红色的带;同样发现茜草在一个紫红色的点处出现一条紫红色的带。根据以上实验结果,王不留行的籽、茜草中含有环肽;王不留行的茎、川木香、杏叶防风中没有环肽的存在。我们可以进而可以推断出乙酸乙酯提取液中应该具有环肽。 http://www.paper51.com

3.2  展开系统极性对实验的影响 copyright paper51.com

通过对实验的观察,虽然发现了紫色斑点,但是这些紫色物斑点除了有一个呈单独的一点以外,其余的都挤在了一起,成了一条带,而且它们离点样原点很接近,这就说明了展开剂系统的极性偏低,导致了样品中相同极性的环肽没有完全分离。作为理想的展开剂,其极性应适中,不宜太大或过小。极性太大,会导致样品中的物质移动离溶剂前沿很近,极性太小,样品中的物质就会靠近原点周围,这样都达不到很好的分离效果。只有综合二者,选一个合适的比例,以使各组分的Rf值能在整个纸的长度上散步开,才能很好的鉴定各物质。 copyright paper51.com

3.2.1 一维展开剂极性的探究  内容来自论文无忧网 www.paper51.com

常用的一维展开剂的系统有氯仿-甲醇:A(8.5:1.5)、B(9.0:1.0)、C(8:2)3。经过多次的实验研究发现,王不留行籽中的环肽适应极性的展开剂为氯仿-甲醇:A(8.5:1.5),此时有较明显Rf值,可以明显是看出三个紫红色的点;茜草中的环肽适应极性的展开剂为氯仿-甲B(9.0:1.0),此时在Rf=1.8处出现一个紫红色的点。

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