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2.4.3实验结果与讨论 （1）从装置图上分析各方法：主要从装置的优缺点以及影响产率的因素方面加以分析。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 方法一和方法二都是采用装置图1以乙酸酐或冰醋酸为乙酰化试剂合成乙酰苯胺。其产率分别为73%和63.5%其中方法一是几种方法中产率最高的。方法三、方法四方法五的产率都相对较低。方法三采用的是装置图3，该方法虽然像方法一样能把把反应过程中生成的水从混合中分离出来但由于原料在具支试管中没有得到充分的反应，因此降低了产品的产率。方法四采用的是装置图2，该装置进行反应时是以长玻璃管代替回流管进行加热回流，这一装置进行酰化反应时需要的控制好反应的温度若反应温度控制不好会使圆底烧瓶中的反应液从玻璃管的上端冲出来，它与前三种方法最大的不同点是反应过程中所生成的水没有从混合物中分离出来。 我们都知道大多数有机反应是可逆反应，且反应复杂。若在合成中要尽可能的提高产率最好的方法就是把反应所得的产物与反应物相互分离。这样就降低了产物的浓度从而使反应向生成物方向移动，但在该反应装置中反应生成的水没有与反应物分离随着反应的进行生成水的量会越来越多从而使反应物没有充分的转化为产物，最终使得到的产物的产率降低。 方法五与前几种方法最大的区别就是不需要加热回流就可以直接反应制取乙酰苯胺，这是由于浓盐酸与苯胺反应并放热的缘故而使后来加入的醋酸酐与之反应而得到乙酰苯胺。但该方案需要大量的浓盐酸和加入的适量的蒸馏水，而且实验过程尤其控制好加入的浓盐酸和蒸馏水的量100ml蒸馏水和5ml醋酸酐若加入的蒸馏水太多反应后没有晶体析出。虽然该方案操作简便但产率是所有方法中最低的。一方面是由于浓盐酸溶于水不能为酰化反应提供足够的热量，另一方面是由于反应物没有得到充分的反应。我觉得该方法不适宜用于制备大量的乙酰苯胺和实验室中乙酰苯胺的制备，可用于微型化实验。总之比较几种装置图制备出来的产品的产率应采用装置图1进行酰化反应。 （2）从乙酰化试剂上来分析：分析醋酸酐为酰化试剂比冰醋酸产率高的原因。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com |