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移取25.00ml钙标准溶液置于250ml锥形瓶中，加5ml40g/L的NaOH溶液及2滴钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液颜色由酒红色恰好变为纯蓝色，即为终点。平行三次，计算EDTA标准溶液的浓度[3]。 内容来自www.paper51.com
4.2 洗涤液的配制 http://www.paper51.com 称取10gNH4Cl，溶于水中，加入10ml氨水，用水稀释至500ml。 http://www.paper51.com 4.3 200g/L Na2S2O3溶液的配制 http://www.paper51.com
称取20g Na2S2O3置于200ml小烧杯中，并溶解至100ml。 http://www.paper51.com
4.4 乙酸—乙酸钠缓冲溶液的配制 内容来自www.paper51.com 称取乙酸钠40g于烧杯中加水溶解，再加入冰醋酸30ml，加水稀释到500ml。 copyright paper51.com 5. 测定步骤 http://www.paper51.com 称取3—4g试样于烧杯中，以水润湿。加入100ml KClO3饱和的HNO3，加热溶解，取下冷却。加入10ml硫酸，加热蒸发至冒浓烟，取下冷却。加水至300ml，煮沸10分钟，使可溶性盐类溶解，取下放置30分钟。以滤纸过滤，用H2SO4（2+98）洗涤3次，水洗一次，弃去沉淀。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com 向滤液中加入5 g NH4Cl，用氨水中和至氢氧化物沉淀完全并过量5—10ml。加入2—5g（NH4）2S2O8，煮沸10分钟，破坏过剩的（NH4）2S2O8，取下，趁热用快速滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤5—6次，弃去沉淀[2]。 内容来自www.paper51.com 将滤液混匀，加热煮沸，蒸发一段时间，取下冷却至室温。加入1g NH4F、少量硫脲，混匀。转入500ml容量瓶中并定容，摇匀。平行三次。 paper51.com
用移液管移取50ml待测液于锥形瓶中，加入200g/L Na2S2O3溶液至溶液的蓝色消失再过量2ml，加入2滴二甲酚橙指示剂，调节PH值在5—6之间，加入10ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为亮黄色，即为终点。 http://www.paper51.com
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